規(guī)范小型反應釜的正確使用步驟非常重要。
每個設備都有自己的正確使用步驟。小反應器也不例外。只有正確操作,才能避免一些損壞風險。如何正確使用小反應器?
小型反應釜使用步驟
使用前須了解小型反應釜安全使用范圍,實際使用不得超過安全范圍的2/3,并且也不能超過表頭量程的2/3,在量程的1/3~2/3,否則需更換表頭,并應注意表頭適用的氣體,將內襯放入釜之前,需注意攪拌磁子是否已放入,物料總體積不能超過反應釜體積的2/3,加料時,物料盡量加到釜底,尤其催化劑應被原料或溶劑覆蓋。
進料后,擦拭釜體和釜蓋的密封面(墊),不要粘附其他雜質,以防止密封不緊。蓋上釜蓋,用扭矩扳手按對角線方向多次逐漸擰緊螺母,嚴防用力不均勻,造成偏差,損壞密封面(墊)。將釜蓋擰緊后,用氮氣或反應氣體替換釜內空氣,一般需要更換10kg壓力3次。置換時,注意要緩慢充放,避免反應物帶出或飛濺,置換好后,充入反應氣反應所需壓力。開始攪拌,用聽診器原理監(jiān)聽磁子轉動情況,調整攪拌和壓力釜,使轉動適宜。帶壓工作的高壓釜,嚴禁敲擊和擰動螺母及接頭,等反應結束后,取出釜(如在油浴中,趁熱取出,控干油擦干),
放置冷卻。為了降低釜內溫度,可以用冷水冷卻。反應結束后,一般需要在壓力降至正常壓力后打開釜蓋。開釜前,必須緩慢清空釜內氣體。開釜后螺栓松動時,撬起釜蓋,防止釜內剩余壓力沖壓釜蓋。在整個反應過程中,盡量保持壓力釜垂直,避免傾倒。一旦倒下,必須重新裝載。實驗完成后,所有儀器設備應保持清潔。
應定期檢查反應釜體和各壓力原件的氣密性。水壓試驗和氣密性試驗應根據設計壓力進行。介質應為去離子水、氮氣等惰性氣體。嚴禁使用易燃易爆氣體。升壓必須分次進行,保持壓力15~30分鐘,無泄漏。當發(fā)現泄漏時,應在試驗前進行降壓修復。
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