高壓反應釜的試壓操作及相關(guān)檢查介紹

高壓反應釜的試壓操作及相關(guān)檢查介紹

為保證高壓反應釜的正常使用壽命，建議操作人員熟悉高壓反應釜的操作過程。本文我們給大家介紹一些關(guān)于高壓反應釜的操作知識。

高壓反應釜使用前準備工作

進料前，檢查反應釜是否有污染，用乙醇清洗高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管和接頭面，然后用蒸餾水沖洗。沖洗后，用棉花或絲布蘸乙醇擦拭，防止材料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進氣管，還需要特別注意是否有堵塞現(xiàn)象，如有物料污染或堵塞，應將導管和進氣導管和進氣支管，清洗后再安裝。

高壓反應釜密封性檢查

清洗完畢，釜體干燥以后，應先進行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，將凸出部分對準凹槽，輕輕旋轉(zhuǎn)釜體。放穩(wěn)后，將釜體與釜蓋緩慢平穩(wěn)地關(guān)閉。應特別注意保護密封面，避免釜蓋與釜體密封環(huán)碰撞損壞。蓋好以后，應檢查反應釜上下接口處是否對齊，輕輕旋動釜蓋，確認釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好，加入墊片后，開始上螺絲。

高壓反應釜氣密性檢查

檢查氣密性時，首先檢查各閥門（固體進料口、釜蓋排氣閥、進氣閥等）是否擰緊（可食用，不要用力過大），檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)至零，打開控制箱電源及其顯示開關(guān)。

高壓反應釜試壓操作

1.連接氮氣

將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接，擰緊相關(guān)螺絲。打開氮氣瓶主閥和分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實驗所需的壓力，再打開反應釜進氣閥，使氣體慢慢充入反應釜。當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設(shè)定的壓力相同且不再變化時，順序關(guān)閉反應釜進氣閥和氮氣瓶出氣閥，記錄反應釜顯示的壓力值，半小時后觀察壓力是否變化。

2.檢查漏氣點

如壓力觀察到明顯下降趨勢，則應檢查漏氣點。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點進行排查。重點檢查區(qū)域為：高壓釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口；進氣口、出氣口的針閥接口、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應先將壓力放空后，對相應漏點進行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。

3.關(guān)閉氮氣

確保釜內(nèi)壓力全部清空，關(guān)閉氮氣瓶主閥和分壓閥，清空管道余壓后，用扭矩扳手對稱松開主螺母，緩慢平穩(wěn)地將釜體與釜蓋分離特別注意保護密封面，避免釜蓋與釜體密封環(huán)碰撞造成損壞。

高壓反應釜的其他檢查工作

檢查各閥門(固體進料口、釜蓋排氣閥、進氣閥等。)是否擰緊(可以吃住，不要用力過大)，檢查控制器的攪拌開關(guān)和調(diào)速加熱開關(guān)是否調(diào)整到零，確保熱電偶插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，打開控制箱電源及其顯示開關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開后，再開啟攪拌開關(guān)，通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，開始攪拌。

反應中取樣控制

反應過程中，如需取樣，可以通過進氣口放料出來進行分析，但必須保證反應體系為均相，不會有固體析出。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如果需要多次取樣分析，管道中釋放的一部分是管道中的殘留物，不能反映釜內(nèi)的真實反應。取樣分析前應釋放約20毫升。

高壓反應釜反應后操作

反應完畢，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫，自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時，打開反應釜排氣閥，緩慢釋放壓力，用扭矩扳手對稱松開主螺母，緩慢平穩(wěn)地將釜體與釜蓋分離，特別注意保護密封面，避免釜蓋與釜體密封環(huán)碰撞損壞。

高壓反應釜清洗

取出釜體，倒出物料，用溶劑沖洗釜內(nèi)所有物料，然后用乙醇和水依次清洗釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙擦拭密封錐面。應在出料完畢馬上進行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風處晾干。